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    高純氦氣國家標準

    2018-11-16 10:25:58

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    1  主題內容與適用范圍
        本標準規定了高純氦氣產品的技術要求、檢驗方法、檢驗規則以及產品的包裝、標志、貯存與運輸等。
        本標準適用于以深冷法自天然氣、空氣或工廠弛放氣中提取的瓶裝高純度氣態氦。主要用于標準混合氣的制備、低溫超導、科學研究、色譜分析載氣等。
        分子式:He。
        相對分子質量:4.00260(按1991年國際相對原子質量)。
    2  引用標準
        GB/T 4844.1  工業氦氣
        GB 4844.2     純氦
        GB/T 5832.1  氣體中微量水分的測定  電解法
        GB/T 8984    氣體中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的測定  氣相色譜法
        GB/T 5274    氣體分析校準用混合氣體的制備稱量法
        GB/T 10627   氣體分析  標準混合氣的制備  靜態容積法
        GB/T 10628   氣體分析  標準混合氣組成的測定  比較法
    3  技術要求
    高純氦氣產品的質量應符合下表要求。表中的“純度”、“含量”均為體積分數(V/V)。
     項    目                 優等品         一等品     合格品
     氦氣純度,10-2        ≥99.9996        99.9993     99.999
     氖含最,lO-6          ≤ 1                 2          4
     氫含量,10-6          ≤ O.1              0.5         1
     氧(氬)含量,10-6      ≤ 0.5                1         1
     氮含量,10-6          ≤  1                 1          2
     一氧化碳含量,1O-6    ≤ O.1               0.2       0.5
     二氧化碳含量,10-6    ≤ 0.2               O.2       0.5
     甲烷含量,10-6        ≤ 0.1               0.2       O.5
     水分含量,10-6        ≤  1                2          3
     4  檢驗方法
    4.1  氦氣純度
         氦氣純度以體積分數表示,按式(1)計算:
           Φ=100-(Φ1+Φ2+Φ3+Φ4+Φ5+Φ6+Φ7+Φ8)×10-4……………(1)
    式巾:Φ—氦氣純度,10-2(V/V);
                Φ1—氖含量(體積分數),10-6V/V);
                Φ2— 氫含量(體積分數).1O-6(v/v);
                Φ3--氧(氬)含量(體積分數),1O-6(v/v);
                Φ4—氮含量(體積分數),10-6(V/V).
                Φ5—一氧化碳含量(體積分數)。10-6(V/V);
                Φ6—二氧化碳含量(體積分數),10-6(V/V);
                Φ7—甲烷含量(體積分數),10-6(V/V);
                Φ8—水分含量(體積分數),10-6(V/V)。
    4.2  氖、氫、氧(氬)、氮含量的測定
    4.2.1  方法提要
        采用變溫濃縮技術,熱導色譜法測定。該法將被測組分在液氮溫度下的吸附柱上定量吸附,然后于室溫(水浴)下定量脫附,使樣品中微量被測組分預先提濃,經色譜柱分離后,用熱導池檢測器進行檢測。
    4.2.2  儀器
    本標準采用帶有預濃縮系統的實驗室色譜儀,色譜流程圖1。儀器的其他條件如穩壓電源、測量橋路等與一般色譜儀相同,記錄儀量程為O~1mV,檢測器為四臂鎢絲熱導池,S值大于1000。
    4.2.3  測定條件
            a.載氣:高純氦,符合本標準要求,流量40~60mL/min。
         b. 濃縮柱:長約40~50cm,內徑約4mm,內裝粒度為0.25~0.40mm的601或TDX-01型碳分子篩3~4g。
           c.色譜柱:長約3m,內徑約4mm,內裝約1m長的5A分子篩(粒度:0.25~0.40mm)和約2m長的椰殼
    活性碳(粒度:0.25~0.40mm)。該柱經活化處理后,對各待測組分間的分離度(R)應大于1。
            d. 吸附溫度:-196oC(液氮溫度)。脫附溫度:室溫(水浴)。
    4.2.4  準備工作
    4.2.4.1  將濃縮柱、色譜柱通干燥氣體(濃縮柱禁止用氧氣)加溫活化處理。
    4.2.4.2  將所有活塞仔細涂好活塞油,檢查色譜系統無泄漏。
    4.2.4.3  開啟載氣,調節流量至40~60mL,吹洗色譜系統約2h,接通儀器電源,待儀器工作穩定。
    4.2.4.4  轉動活塞,關閉濃縮柱,套上液氮浴,5min后,取下液氮浴,套上室溫水浴,記錄儀上無色譜峰出現為正常。
    4.2.4.5  轉動活塞,令載氣通過濃縮柱,在小心防止空氣倒吸的情況下,濃縮載氣5min,測定色譜系統空白值,應附合4.2.3條a的要求。
    4.2.5  操作步驟
    4.2.5.1  取樣
        將待測樣氣瓶經針型減壓閥及金屬管道與儀器緊密連接,開啟螺旋夾、瓶閥、針型閥,以至少3次升降壓的方法用樣氣充分置換閥體及管道,使所取樣品具有代表性。
    4.2.5.2  濃縮
        轉動活塞6、ll、12,切斷通往濃縮柱的載氣,同時將樣氣以不高于1000mL/min的流量通過濃縮柱,吹洗3~5min后,關閉活塞12,將濃縮柱套上液氮浴,開通活塞12,樣氣流經鼓泡器15,由濕式流量計計量后放空。
        濃縮操作應始終保持在鼓泡器10鼓泡的情況下進行。樣氣的濃縮體積由儀器的檢測限和待洲組分的含量選定。
    4.2.5.3  解吸
        濃縮完畢后,關閉活塞ll,取下液氮浴,待20~50S后,放去吸附的氦,關閉活塞12,再將濃縮柱套上水浴,旋轉活塞11、12、6,令載氣通過濃縮柱,而后進入色譜柱。
        讀取濃縮體積(V1)。記錄備待測組分的色譜流出曲線。測量色譜峰面積(A1)。
    4.2.5.4  標定
        將標準混合氣瓶經針型閥、金屬管道與儀器連接,開啟瓶閥、針型閥,在用標準氣體以至少3次升降壓的方法充分置換,取得代表樣后,切換六通閥(F)進樣。記錄并測量各組分色譜峰面積(A2)
        標準混合氣以氦氣為底氣,按GB/T 5274或GB/T 10627或GB/T 10628規定配制。其中,各組分的含量約為待測組分含量的K倍(K為濃縮體積V1與六通閥量管體積V2的比值)。
        當標準混合氣中各組分的含量與待測組分含量相近時,用與樣品氣同樣的方法,經濃縮后進樣標定。
    4.2.6  結果處理
    4.2.6.1  各待測組分含量按式(2)計算:
     式中:Φi —樣品氣中待測組分i的含量(體積分數),10-6(v/v);
              Φs—標準氣中組分i的含量(體積分數),10-6(V/V);
              V1—樣品氣濃縮體積,mL;
              V2—標準氣的進樣體積或濃縮體積,mL;
              A1--樣品氣中組分i的峰面積,mm2;
           A2--標準氣中組分i的峰面積,mm2;
              i—代表組分氖、氫、氧(氬)、氮。
    4.2.6.2  以兩次平行測定的算術平均值為測定結果,平行測定的相對偏差不大于10%。
    4.3  一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的測定
    4.3.1  方法提要
        氦氣中痕量一氧化碳、二氧化碳和甲烷含量采用變溫濃縮技術、轉化色譜法測定。該法將待測組分經濃縮柱預先提濃,經色譜柱分離后,再將一氧化碳、二氧化碳轉化為甲烷,由氫火焰離子化檢測器進行檢測。
    4.3.2  儀器
    本標準采用帶有預濃縮系統、鎳觸媒轉化系統及氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。該儀器對甲烷的檢測限(體積分數)不低于0.5×10-6(V/V)。儀器的其他條件按GB/T 8984規定,色譜流程見圖2。
      
    4.3.3  測定條件
        a. 濃縮柱:長約30cm,內徑約4mm的U形柱,內裝粒度為0.25~0.40mm的變色硅膠約3~4g。
    b. 色譜柱、轉化柱、載氣、燃氣、助燃氣等按GB/T 8984規定。
        c. 儀器的操作條件可視待測組分濃度和濃縮體積選定。
        d. 濃縮吸附溫度:液氮溫度。脫附溫度:沸水溫度。
    4.3.4  準備工作
    4.3.4.1  將濃縮柱及色譜柱在約180℃下通干燥氣活化處理3~4h。
    4.3.4.2  將所有活塞仔細涂好活塞油,檢查系統無泄漏。
    4.3.4.3  開啟載氣、燃氣及助燃氣至所需流速。
    4.3.4.4  打開儀器電源,選擇儀器靈敏度至儀器工作穩定。
    4.3.5  作步驟
    4.3.5.1  將濃縮柱套上沸水浴,使濃縮柱中的吸附組分脫附完全,取下水浴。
    4.3.5.2  樣品氣的測定操作步驟,按4.2.5條規定。其中濃縮裝置各部分的對應關系見圖1、圖2。
    4.3.6  結果處理
        結果處理按4.2.6條規定.其中i分別代表待測組分一氧化碳、二氧化碳、甲烷。
    4.4  水分含量的測定
        按GB 5832.1規定進行測定。
    5  檢驗規則
    5.1  高純氦產品由生產廠質量監督檢驗部門按本標準規定進行檢驗,保證出廠產品符合本標準要求。
    5.2  高純氦氣產品應逐瓶進行檢驗,當檢驗結果有任何一項指標不符合本標準要求時,則該瓶產品不合格。
    5.3  用戶有權按本標準規定進行檢查驗收??梢灾鹌繖z驗,也可以按GB 4844.2第5.2條規定,按批量隨機抽樣進行檢驗。當批量抽樣檢驗結果有任何一項指標不合格時,則應重新自該批產品中加倍抽樣再行檢驗,若仍有一項不合格時,則該批產品不合格。
    5.4  當供需雙方對產品質量發生異議時,由雙方協商,或共同檢查驗收,或提交仲裁。
    6  包裝、標志、貯存和運輸
    6.1  高純氦氣產品的包裝、標志、貯存和運輸應符合GB 4844.1第6章的規定。
    6.2  氣瓶上應有《高純氦氣》字樣。

    譜源氣體專業供應工業氦氣、高純氦氣、超純氦氣、液氦、氣球氦氣,相關產品技術標準
     

    產品規格和技術指標

    容器規格
    容器尺寸(cm)
    平均毛重(kg)
    閥門/螺紋出口 
    充裝量
    40L
    22×140
    51
     PX-32或QF-2 螺紋G5/8
    14.5MPa/5.8Nm3/1kg
    DOT50L
    24×150
    62
     CGA580
    20MPa/10Nm3/1.8kg

    成分

    氣球氦氣
    工業氦氣
    高純氦氣
    超純氦氣
    單位
    氦氣
    99% 99.999% 99.9999% %V
    氖氣
    - 4 - ppmv
    氫氣
    - 1 0.5 ppmv
    氧氣
    2000 1 - ppmv
    氮氣
    8000 2 0.5 ppmv
    一氧化碳
    - 0.5 0.1 ppmv
    二氧化碳
    - 0.5 0.1 ppmv
    甲烷
    - 0.5 0.1 ppmv
    水份
    - 3 0.2 ppmv

    產品說明

    氦氣為無色、無味、無臭常溫下為氣態的惰性氣體,臨界溫度最低,是自然界目前發現的最難液化的氣體,氦氣化學性質極不活潑,不能燃燒也不助燃。 空氣中的氦氣含量約為百萬分之5.2,理論上可以從空氣中分離抽取,但因其含量過于稀薄,分離成本很高。工業上的氦氣主要從美國、俄羅斯、阿爾及利亞、卡 塔爾氦氣含量約為0.5%~4%的天然氣中分離、精制得到高純氦氣,液化后通過海運,運輸到全國各地。利用液氦-268.9℃的低沸點,液氦可以用于超低 溫冷卻。在懸浮列車等領域中廣受關注的超導體應用中,氦氣是不可或缺的。此外,由于氦氣化學性質不活潑和輕于空氣等特征,氦氣常用于飛船或廣告氣球中的充 入氣體,這一用途也是眾所周知的。在海洋開發領域的呼吸用混合氣體中,以及醫療領域的核磁共振成像設備的超導電磁體冷卻的用途中,氦氣都得到廣泛的應用: 軍工、科研、石化、制冷、醫療、半導體、管道檢漏、超導實驗、金屬制造、深海潛水、高精度焊接、光電子產品生產等。

    氦氣的應用

    用作氦氣球(工業氦氣)、氦氣飛艇的填充氣體,以取代其有高度可燃性的氫氣
    與高純二氧化碳和高純氮氣一起用作二氧化碳激光切割機的激光氣體
    液氦用于核磁共振成像儀的超導磁體
    跟醫用氧氣一起用于深海作業的呼吸氣體
    用作空調領域氦漏儀的檢漏氣體
    跟高純氬氣一起用作特殊焊接的保護氣體
    用作氣相色譜儀/氣質聯用儀等儀器的載氣

    氦氣基本性質

    氦氣是一種無色、無味、無毒的不燃燒的儲存于氣瓶中的高壓氣體。壓力通常有15MPa,使用時應用YQY-12或152IN-125等減壓器減壓后使用,使用前應用肥皂水檢漏氣體管道,確保氣體管道不漏氣。
    確保氦氣不泄露、工作場所保持通風,當氦氣含量增加導致氧氣含量低于19.5%時,患者先出現呼吸加快、注意力不集中、共濟失調;繼之出現疲倦無力、煩躁不安、惡心、嘔吐、昏迷、抽搐,以致死亡。
    包裝的氣瓶上均有使用的年限,凡到期的氣瓶必須送往有部門進行安全檢驗,方能繼續使用。
    每瓶氦氣在使用到尾氣時,應保留瓶內余壓在0.5MPa,最小不得低于0.25MPa余壓,應將瓶閥關閉,以保證氣體質量和使用安全。
    瓶裝氦氣在運輸儲存、使用時都應分類堆放,不準靠近明火和熱源,應做到勿近火、勿沾油臘、勿爆曬、勿重拋、勿撞擊,嚴禁在氣瓶身上進行引弧或電弧,嚴禁野蠻裝卸,短距離移動氦氣鋼瓶應使用鋼瓶專用手推車,長距離移動鋼瓶應用危險品運輸車輛運輸。
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